X射线衍射仪是高校和科研机构经常用到的晶体分析和物相分析的仪器,而X射线衍射仪样品准备的质量直接影响物相的分析结果。本文以奥林巴斯便携式X射线衍射仪Terra为例,以图文相结合的方式介绍X射线衍射仪(XRD)的样品准备步骤:开启 TERRA顺时针转动电源钥匙到 ON (开启)位置 (参见第1-3)。仪器会短暂显示以下信息:
Welcome to TERRA!---Booting (欢迎使用 TERRA! --- 正在启动)
Please wait (请稍候)
大 约 1 分 钟 后 , 显 示 屏 上 出 现 : Cooling to: −45 (冷却到:−45 °C) Current temp:(当前温度:)
探测器冷却到 −45 °C 后,出现主菜单。紧急情况下关闭仪器将电源钥匙转动到 OFF (关闭)位置。或者(快速)按两下停止 / 急停关闭键。
在正常情况下关闭仪器
从主菜单中选择 Shut Down (关闭),关闭 TERRA 仪器。显示屏上显示:
Shutting down... (正在关闭 ……)
Please wait (请稍候 ……)TERRA 关闭后,将电源钥匙转动到 OFF (关闭)位置。
准备用于分析的样品
TERRAX射线衍射仪(XRD)用于分析粗研样品。这些样品必须为干燥状态,且可通过 150 μm 的筛子。而且样品的晶粒应该足够大,以使样品在样品池中进行对流传热。晶粒极细小的样品在 TERRAX射线衍射仪(XRD)的标准样品池中,一般不会得到适当的分析。细小的晶粒可能会粘在一起,不能得到适当的对流传热。如果您遇到这种情况,请联系 Olympus,了解更详细的解决方法:增加样品池的容量,或购买其它样品池。准备样品
使用为用户提供的附件箱中的碾压器碾压样品 (参见图 3-6)。得到的样品含有大小不同的晶粒。