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福建奥林巴斯X射线衍射仪(XRD)的样品准备步骤?

来源: 发布时间:2019-02-27 浏览:9046
   X射线衍射仪是高校和科研机构经常用到的晶体分析和物相分析的仪器,而X射线衍射仪样品准备的质量直接影响物相的分析结果。本文以奥林巴斯便携式X射线衍射仪Terra为例,以图文相结合的方式介绍X射线衍射仪(XRD)的样品准备步骤:
开启 TERRA
顺时针转动电源钥匙到 ON (开启)位置 参见第1-3仪器会短暂显示以下信息:
Welcome to TERRA!---Booting (欢迎使用 TERRA --- 正在启动)
Please wait (请稍候)
             Cooling to: −45 (冷却到:−45 °C Current temp:(当前温度:)
探测器冷却到 −45 °C 后,出现主菜单。


紧急情况下关闭仪器
将电源钥匙转动到 OFF (关闭)位置。或者(快速)按两下停止 / 急停关闭键

在正常情况下关闭仪器
  1. 从主菜单中选择 Shut Down (关闭,关闭 TERRA 仪器。显示屏上显示:

           Shutting down... (正在关闭 ……
           Please wait (请稍候 ……
  1. TERRA 关闭后,将电源钥匙转动到 OFF (关闭)位置。

准备用于分析的样品
TERRAX射线衍射仪(XRD)用于分析粗研样品。这些样品必须为干燥状态,且可通过 150 μm 的筛子。而且样品的晶粒应该足够大,以使样品在样品池中进行对流传热。晶粒极细小的样品在 TERRAX射线衍射仪(XRD)的标准样品池中,一般不会得到适当的分析。细小的晶粒可能会粘在一起,不能得到适当的对流传热。如果您遇到这种情况,请联系 Olympus,了解更详细的解决方法:增加样品池的容量,或购买其它样品池。

准备样品

  1. 使用为用户提供的附件箱中的碾压器碾压样品 (参见图 3-6得到的样品含有大小不同的晶粒。

使用为用户提供的附件箱中的样品筛子,获得晶粒更为细小的样品 (参见 3-7 
 
将样品装入样品池中
TERRA 有一个装样品池的托盘,可以放入两个样品池,但是只可使用 池装放样品。 池只在震动时起到配重平衡作用 (参见第  3-8)。以方便样品的装载与卸载。TERRAX射线衍射仪(XRD)配有一个外置振荡器组装件,外置振荡器组装件与样品池一起使用,以 “ 摇动 ” 或震动样品,使样品进入样品池组装件。

组装样品池

  1. 将带有缺口的内池窗口放在一个干净 / 平坦的表面上 参见第 3-9。确保将聚合物薄膜朝上放置。

  2. 将隔片放置在内池窗口的上面。

  3. 将外池窗口放在隔片的上面。确保将聚合物薄膜朝向隔片。

  4. 将窗口与隔片对齐放置,这样样品池组装件中间的孔洞就可以与样品托盘的孔洞对齐 (参见第 3-10

  5. 装入并拧紧 个固定螺钉,要格外小心,千万不要在聚合物窗口材料上扎孔。

      以上是X射线衍射仪(XRD)的样品准备步骤和方法的图文介绍,如需了解更过关于X射线衍射仪(XRD)的操作问题,欢迎咨询广宇科技(深圳)有限公司 13610346607!